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升華干燥
升華干燥是冷凍干燥的核心,順利進(jìn)行需滿足三大條件:
(1)真空環(huán)境:通過真空度降低環(huán)境水蒸氣分壓,使物料冰晶的飽和蒸氣壓高于環(huán)境壓力,使冰晶直接升華。
(2)冷凝器:冷凝器溫度需低于物料冰點(diǎn),快速捕獲升華水蒸氣并凝結(jié)成冰霜,維持升華。
(3)精準(zhǔn)供熱:冰升華需吸收大量熱量(約672cal/g),持續(xù)加熱以維持升華與冷凝器的溫度差。熱量不足,物料溫度下降會(huì)中止升華;熱量過量則可能引發(fā)局部融化,破壞產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
第一階段(升華干燥):
物料溫度嚴(yán)格控制在共晶點(diǎn)以下,通過輻射或傳導(dǎo)供熱,維持冰晶穩(wěn)定升華。去除>95%水分,持續(xù)監(jiān)控溫度與真空度,避免因溫度波動(dòng)導(dǎo)致冰晶融化,影響產(chǎn)品多孔結(jié)構(gòu)與溶解性。
第二階段(解析干燥):
升溫至物料晶點(diǎn)以上(通常30℃左右),加速殘留水分(如結(jié)晶水、吸附水)的解吸。嚴(yán)格控制溫度上限,防止活性成分因高溫降解。當(dāng)物料溫度與板層溫度趨近(±1℃)且真空度穩(wěn)定,干燥過程完成。