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預(yù)凍
預(yù)凍溫度需低于物料的共晶點(diǎn)10~20℃。若未充分預(yù)凍直接抽真空,當(dāng)壓力降到一定程度,液體中的氣體快速逸出會(huì)導(dǎo)致“沸騰”現(xiàn)象,如藥液可能噴出瓶外,造成損失,凍干后的物料表面凹凸不平。共晶點(diǎn)是干燥的安全上限,溫度必須嚴(yán)格控制,避免超過。
預(yù)凍的方法有兩種一種為速凍法,采取每分鐘降溫10~15℃,晶體粒子保持在顯微鏡下可見的大小,另一種為慢凍法,每分鐘降溫1℃,形成晶粒肉眼可見,粗晶在升華后留下較大的空隙,可以提高干燥效率,細(xì)晶在升華后,使下層升華受阻,速凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,表面積大,具多孔性,溶解速度快,對(duì)于生物制品速凍引起蛋白質(zhì)變性機(jī)率也小,但制品相對(duì)的也容易吸潮。
簡(jiǎn)言之,預(yù)凍工藝是冷凍干燥過程中至關(guān)重要的環(huán)節(jié),其溫度控制和凍結(jié)方式直接影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量與干燥效率。實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)根據(jù)物料特性、產(chǎn)品要求等因素,合理選擇預(yù)凍速率和工藝參數(shù),平衡產(chǎn)品質(zhì)量與生產(chǎn)效率,確保凍干過程順利和最終產(chǎn)品的穩(wěn)定性與有效性。